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Laboratoire de pétrologie expérimentale

Le laboratoire de pétrologie expérimentale du CRPG est très majoritairement tourné vers les recherches de hautes voire très hautes températures. Les travaux menés sont destinés à mieux comprendre l’histoire et la mise en place des roches magmatiques terrestres et extraterrestres ainsi que les fractionnements isotopiques produits lors de processus de haute énergie (évaporation/condensation, irradiation, ionisation, ...). Les protocoles expérimentaux développés visent à se rapprocher le plus possible des conditions subies par les roches afin de pouvoir tester l’influence de paramètres comme la température, le temps, les conditions redox sur leurs textures, compositions chimiques et isotopiques. Pour satisfaire aux exigences de ces études, divers protocoles sont disponibles au sein du laboratoire.

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Les fours verticaux à atmosphère contrôlée

Le laboratoire dispose de 4 fours verticaux à atmosphère contrôlée, 3 de marque GERO et pouvant atteindre 1650°C et un autre de marque Nabertherm pouvant atteindre 1800°C et dans lequel il est possible de faire un vide primaire (P > 10-2 mbar).

L’intérêt principal de ces appareils est qu’il est possible de contrôler le mélange de gaz envoyé dans le four et ainsi de modifier les conditions (principalement redox) régnant autour de l’échantillon. Les gaz les plus couramment employés pour ces applications sont CO et CO2, mais il est aussi possible de travailler sous H2 ou sous flux de gaz inertes (N2, Ar, He).

Les échantillons utilisés dans ces fours se présentent généralement sous la forme de petites billes de quelques dizaines de mg, mais peuvent aussi être introduits dans des creusets de platine ou de graphite par exemple, et atteindre dans ces cas quelques grammes.

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Panier porte-échantillons
Le panier supportant les échantillons est fixé au bout d’une canne d’alumine juste en-dessous d’un thermocouple.

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L’autre gros avantage de ces fours est qu’il est possible de « tremper » les échantillons, c’est à dire de les refroidir extrêmement rapidement (> 100°C/sec). Il est ainsi possible de « piéger » l’échantillon dans l’état dans lequel il se trouvait dans le four, les cristaux n’ayant pas le temps de grossir lors du refroidissement et le liquide se transformant quasi instantanément en verre. Grâce à ce système, la texture de l’échantillon n’est pas affectée par la chute de température et est uniquement due au traitement thermique à haute température. Cette trempe peut se faire en faisant fondre un petit fil de platine tendu entre les fils de trempe et supportant le porte-échantillon. Une fois libéré, ce panier va tomber en bas du four, et être récupéré dans un récipient à température ambiante. Par cette méthode, il est donc possible de tremper les échantillons dans la même atmosphère gazeuse que celle de l’expérience. Une autre possibilité consiste à remonter rapidement la canne d’alumine support et de la sortir du four ; cette opération prend un peu plus de temps, mais est la seule utilisable pour les échantillons les plus gros (positionnés dans les creusets). Une fois récupérés, les échantillons sont étudiés optiquement au microscope ou inclus dans de la résine, polis et analysés par MEB, sondes électronique et ionique, ....

Ces appareils sont particulièrement adaptés pour les études texturales des roches et des minéraux en fonction de leurs histoires thermiques (morphologies, vitesses de croissance, séquence de cristallisation, ...). Il sont également régulièrement utilisés pour connaître le comportement des éléments chimiques à haute température (évaporation, coefficient de partage,...).

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Les fours à moufle

Deux fours à moufle d’environ 15L de volume interne sont disponibles au laboratoire de pétrologie expérimentale, un de marque Gero pouvant atteindre 1650°C et l’autre de marque Thermoconcept pouvant monter jusqu’à 1750°C. Dans ce dernier, il est également possible de faire fluer un gaz, mais uniquement un gaz neutre, car il n’y a pas de système pour étanchéifier le four et évacuer les gaz.

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Four à moufle Gero

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Ces fours sont principalement utilisés pour la synthèse de verres qui serviront ensuite d’échantillons pour les expériences dans les fours verticaux par exemple. Pour ces synthèses on utilise des creusets de platine ou de graphite selon les durées, les températures et les quantités de matériel à vitrifier.

Ils sont également fréquemment utilisés pour des expériences en ampoules scellées, ou lorsque les échantillons à traiter sont plus volumineux et ne nécessitent pas de conditions redox particulières.

http://www.sciencedirect.com/scienc...

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Les platines microthermométriques on laisse de la place

espace Ces platines permettent de traiter thermiquement des échantillons de taille généralement infra-millimétrique, afin de déterminer par exemple des températures de transition de phases, ou des vitesses de croissance des minéraux. L’intérêt principal de ces mini-fours est qu’on peut les placer directement sous l’objectif d’un microscope afin d’observer en direct les réactions se produisant.

espace Plusieurs types de platines sont disponibles au sein du CRPG :

- 1 platine de type USGS pour inclusions fluides (-196°C < T < 600°C) :

Ce type d’appareil permet de "geler" et d’homogénéiser les inclusions fluides piégées dans les minéraux, et ainsi d’atteindre les compositions chimiques et de préciser les conditions (pression et température) de formation des cristaux. Les études utilisant cet appareil, portant principalement sur le métasomatisme et le métamorphisme, ont trouvé de nombreuses applications dans les ressources minérales ou encore la gemmologie.

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Platine de type USGS

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- 1 platine de type Vernadsky ( Tambiante < T < 1600°C) :

Cette platine est principalement dédiée à l’étude des phénomènes magmatiques : vitesse de croissance des minéraux, composition des magmas parents, ... Son four étant en platine, sa température d’utilisation max est limitée à 1600°C en pointe, et 1500°C sur de longues durées.

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Platine de type Vernadsky
à gauche : installation complète avec alimentation électrique et microscope optique ; à droite : zoom sur le four en platine en forme d’oméga et dans lequel on dépose l’échantillon

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Il est possible d’introduire des gaz dans la platine afin de changer la fugacité d’oxygène lors de l’expérience (mélange CO/CO2, H2/CO2, ...) ou pour refroidir rapidement (tremper) les échantillons en fin d’expérience (He). Toutefois, il est déconseillé de travailler avec des fO2 trop basses sous peine de voir le four de platine se rompre rapidement. Les échantillons sont souvent installés sur un petit disque de saphir (diamètre 2mm) posé directement à l’intérieur du four et qui peut être récupéré après chaque expérience évitant ainsi le démontage systématique assez mal aisé du four.

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- 1 platine Linkam ( Tambiante < T < 1500°C) :

Cette platine utilise comme système de chauffe, un enroulement de platine autour d’un petit creuset d’alumine. Elle est donc, comme la Vernadsky, limitée à 1500°C pour une utilisation prolongée et ne peut pas supporter de conditions trop réductrices. De plus, l’utilisation au sein du four, d’un creuset de réfractaire limite la vitesse de refroidissement (inertie et risque de casse), et empêche donc une trempe des échantillons.

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PLatine Linkam 1500
A gauche vue générale de la platine ; à droite : zoom sur le four constitué d’alumine et de laine de réfractaire, limitant les rampes de montée et descente en température

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De par cette configuration qui en fait un outil très stable et propice à l’observation, cette platine est principalement utilisée pour l’étude des transitions de phases à l’équilibre.

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- 1 platine Très Haute Température ( Tambiante < T < 2500°C) :

Cette platine, développée en interne, est dédiée à l’étude des objets très réfractaires et sensibles à l’oxydation. Son système de chauffe, basé sur celui des TIMS (Thermal Ionization Mass Spectrometer), est constitué de 2 filaments de tungstène. Il permet d’atteindre des températures supérieures à 2000°C sur des durées de plusieurs heures, mais exclusivement dans des atmosphères réductrices.

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Un contrôle précis de cette fO2 est assuré par un système de pompe/analyseur d’oxygène installé en série avec la platine et permettant d’adapter le mélange de gaz aux expériences souhaitées. Les mélanges les plus fréquemment utilisés sont à base de CO, d’Ar et d’He, ce dernier pouvant aussi être introduit en plus grande quantité en fin d’expérience afin de tremper l’échantillon.

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Les applications actuelles de ce protocole concernent :
- la formation des olivines très magnésiennes (Fo > 95, donc Tfusion > 1650°C) observées dans les chondres à travers des expériences d’homogénéisation de leurs inclusions magmatiques ;
- la formation de cristaux de forstérite (whiskers) par condensation directe depuis le gaz grâce aux très hautes températures atteintes dans cette platine.
- d’autres études sur la volatilisation des éléments très réfractaires et/ou très réducteurs sont également envisagées.

Toutes ces platines "hautes températures" nécessitent un travail de calibration en température très minutieux, car dépendant de la configuration du four, ce dernier pouvant être légèrement modifié à chaque expérience. Il est donc nécessaire à chaque utilisation, d’installer de petits morceaux de métaux, de températures de fusion connues (Au avec Tf = 1064°C, Pd avec Tf = 1554°C, Pt avec Tf = 1790°C, ...), à proximité des échantillons et d’observer leurs changements d’état lors de la montée en température progressive de la platine. Ce travail de préparation des expériences et de calibration est souvent la partie la plus fastidieuse du travail mais constitue une étape essentielle pour la qualité et la reproductibilité des résultats.

Ces différentes platines chauffantes permettent donc de balayer un champ très vaste de conditions thermiques et redox, et font du CRPG un des laboratoires les mieux équipés en ce domaine.

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Les "nébulotron" on laisse de la place

Parmi les axes de recherche privilégiés au sein du laboratoire de pétrologie expérimentale, la compréhension des mécanismes en jeu dans les premières étapes de formation du système solaire a motivé le développement de plusieurs protocoles innovants. Depuis une quinzaine d’années, 4 générations de "Nébulotron" se sont en effet succédé, afin de préciser le rôle des interactions gaz-matière condensée (liquide et/ou solide) - rayonnement dans la composition (chimique et/ou isotopique) et la cristallinité des premiers solides formés.

- Les nébulotron hautes températures :

Le principe de ces protocoles est de créer des atmosphères complexes, généralement constituées d’éléments modérément volatils à réfractaires (alcalins, Si, Mg, Ca, Al, ...), et de les faire interagir soit avec des substrats solides pour étudier leur condensation directe soit avec des échantillons au moins partiellement fondus pour étudier les changements de phases pouvant en découler. Pour le premier protocole développé au CRPG, l’évaporation se faisait par effet Joule (chauffage d’un mélange SiO2/graphite sur un filament de tungstène) et a permis de mettre expérimentalement en évidence le rôle des interactions gaz/liquide dans la formation des chondres réduits des météorites. Pour la génération suivante, un laser permettait d’ablater de manière stœchiométrique un échantillon vitreux afin de contrôler la composition de la phase gazeuse. Les résultats obtenus ont été comparés aux données thermodynamiques sur les mêmes systèmes et ont mis en évidence le rôle des facteurs cinétiques dans cette séquence de condensation d’un gaz de composition solaire (aux éléments volatils près).

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Intérieur du réacteur du nébulotron IV
On peut voir le plasma créé par le laser frappant la cible vitreuse. Les particules arrachées sont ensuite entrainées vers le four par un gaz porteur

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La génération actuelle utilise toujours un laser comme processus d’évaporation mais l’adjonction de plusieurs petits fours au-dessus de cette source permet de se rapprocher de l’équilibre et de mieux contrôler les températures de condensation (T<1600K).

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Vue générale du Nébulotron VI
Les 4 gros câbles électriques permettent d’alimenter les fours et de contrôler le gradient thermique. On peut aussi voir, vers l’avant, le hublot d’entrée du faisceau laser.

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- Les nébulotron micro-onde :

Ce protocole vise à mieux comprendre l’effet d’un rayonnement ionisant sur les compositions chimiques et isotopiques des solides condensés précocement dans le système solaire. Il est basé sur l’utilisation d’un générateur micro-onde permettant d’irradier des gaz dans une ampoule de silice. Ces gaz peuvent provenir directement de bouteilles (CO, CO2, CH4, gaz rares,...) ou être produits par l’évaporation de divers matériaux (kérogènes, anthracite, silicates ...) à l’aide d’un four à induction et entrainés ensuite par un gaz porteur ou le pompage au sein de la zone de décharge. Si les vapeurs silicatées se déposent simplement dans les parties plus froides, c’est la dissociation des gaz carbonés dans le plasma micro-onde qui va permettre le dépôt de matériel riche en carbone, avec des proportions variables dans les autres éléments (O, H, N, GR, ...) dépendant des gaz initialement introduits dans l’enceinte. Ces dépôts peuvent ultérieurement être récupérés et analysés chimiquement et structuralement avec diverses méthodes (IR, Raman, MET, ...) ou en spectrométrie de masse afin, en particulier, de déterminer les fractionnements isotopiques résultant de cette ionisation. Les études menées sur ce protocole ont permis de montrer qu’il était possible de produire des dépôts carbonés avec des structures assez proches de celles de la matière carbonée insoluble des chondrites, et ce même si la température atteinte dans ce réacteur (>500°C) est bien plus importante que ce qui était jusque-là supposé pour l’IOM des météorites.

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Nébulotron V
A gauche : vue générale de l’ampoule de silice avec la décharge en fonctionnement ; à droite : dépôts de matériel carboné après plusieurs heures d’irradiation de monoxyde de carbone.

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D’autre part, certains fractionnements isotopiques, en particulier ceux des gaz rares, mesurés dans cette IOM, ont pu être reproduits expérimentalement, mettant en lumière le rôle prépondérant que peuvent jouer les rayonnements ionisants dans l’établissement des compositions isotopiques des premiers solides du système solaire.

Ces divers "nébulotron" permettent donc d’étudier sous plusieurs angles les premières étapes de construction de notre système solaire et sont encore et toujours en cours de modification et d’évolution afin de répondre aux nouvelles thématiques de recherche du laboratoire.

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Le four à image on laisse de la place

Le CRPG a récemment fait l’acquisition d’un autre four initialement dédié à la fabrication de cristaux géants destinés par exemple à l’optique. Ce four à image utilise 2 ampoules classiques de 500W (style éclairage public), dont les rayonnements sont focalisés en une zone centrale de quelques mm3. Selon le taux d’absorption de la lumière par l’échantillon, ce dernier peut atteindre des températures variables mais allant jusqu’à 2500°C.

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Four à image en position ouverte
On peut voir une des 2 cavités dorées permettant de concentrer la lumière à l’intérieur du tube en quartz. Dans cette configuration, c’est un tube de métal (ici Mo) qui est chauffé et retransmet, par rayonnement, sa chaleur à l’échantillon qu’il contient.

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Pour la plupart des matériaux que nous souhaitons tester (verres ou minéraux incolores), ce taux d’absorption est faible, et donc la température maximale atteinte limitée. Nous sommes donc en train de modifier un peu cet appareil afin de focaliser la lumière non plus directement sur l’échantillon, mais sur un tube métallique, beaucoup plus absorbant, et à l’intérieur duquel se trouvera l’échantillon. Les premiers tests confirment que des températures supérieures à 2000°C pourront être atteintes en routine. De la même manière, nous modifions aussi les connections de gaz et du système de pompage afin de pouvoir atteindre un vide assez poussé (secondaire) dans la chambre de réaction, et de bien contrôler les conditions redox.

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Les ampoules scellées on laisse de la place

Depuis une dizaine d’années, nous avons développé un système d’expériences en système fermé afin de pouvoir travailler sur le comportement des éléments modérément à fortement volatils. Son principe consiste à introduire dans un tube de silice tous les constituants nécessaires à l’expérience et à sceller ce tube à l’aide d’un chalumeau de verrier en ayant fait le vide à l’intérieur. On peut ainsi contrôler les conditions redox en positionnant des tampons métalliques dans cette ampoule, les pressions partielles de gaz en y introduisant des standards dont les activités thermochimiques élémentaires sont connues, ... En utilisant la silice comme conteneur, il est possible de monter jusqu’à 1400°C pendant plusieurs heures voire plusieurs jours.

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Ampoule de silice scellée
Exemple d’une ampoule scellée utilisée pour déterminer la solubilité du sodium dans des silicates fondus. La source est un binaire Na2O-xSiO2, et les échantillons différentes compositions à tester et toujours une de référence.

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Les premiers travaux menés au CRPG ont concerné la solubilité du sodium dans les silicates fondus et ont permis de montrer l’influence considérable que pouvait avoir la composition du silicate ; d’une composition à l’autre, cette solubilité, à même pression partielle de Na dans la phase gazeuse, peut varier d’un facteur 50, ce qui permet d’expliquer, en partie les différences de teneur en Na2O des chondres des météorites. Les comportements d’autres éléments volatils comme le soufre sont également en train d’être étudiés à l’aide de ce protocole. D’autres types d’expériences (cristallisation, coefficient de partage, ...) mettant en jeu des compositions susceptibles d’être modifiées (par évaporation par exemple) peuvent également être conduites dans ce type de réacteurs scellés.

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Le laboratoire de préparation des échantillons on laisse de la place

Afin de pouvoir rapidement étudier les échantillons obtenus, le CRPG dispose d’un laboratoire de préparation, disposant de plusieurs types d’équipements :

  • une scie à fil pour les échantillons fragiles et/ou de taille limitée ;
  • une tronçonneuse de précision (diamètre de la lame = 10cm, épaisseur = 1mm) ;
  • un double-tour pour le pré-polissage avec des feuilles imprégnées au SiC ;
  • un tour pour le polissage fin jusqu’au 1/4 µm.

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Le Microscope Electronique à Balayage on laisse de la place

Le CRPG s’est doté il y a 5 ans d’un MEB afin de pouvoir plus rapidement préparer les échantillons devant être analysés avec les sondes ioniques, mais également de pouvoir observer d’autres objets dont les échantillons produits au laboratoire de pétrologie expérimentale. C’est un MEB de type Jeol 6510, équipé d’un détecteur EDX de type Bruker XFlash, d’un détecteur de cathodoluminescence de marque Gatan.