PREPARATION DES ECHANTILLONS

 

Quelque soit le type d'échantillon à analyser, il sera contenu dans un porte-échantillon et devra respecter des cotes maximales pour pouvoir s'adapter à sa taille.

Les analyses seront facilitées s'il est possible d'avoir sur la même préparation le ou les échantillon(s) et le ou les standard(s). Les mesures sont toutefois possibles si les standards et les échantillons sont sur des bagues séparées.

Nous pouvons monter trois types d'échantillons :

1 - lames minces ou épaisses collées sur une lame de verre classique

Les lames minces ou épaisses doivent être collées sur leur support. Ces préparations doivent être polies et ensuite taillées aux dimensions du porte échantillon.
D'une manière générale, nous taillerons la lame mince en un disque aux dimensions des bagues d'aluminium utilisées pour les fragments ou les grains séparés (diamètre de 2.5mm). Il faudra que les zones à analyser soient situées le plus possible au centre du disque et de toutes manières jamais à moins de trois millimètres du bord.
Pratiquement, à partir d'une lame classique, nous commençons la mise au gabarit à la scie fine puis nous terminons de rectifier en forme de disque sur un tour avec du papier de verre grossier (pour cette étape, il faut donc que l'échantillon soit bien collé sur la lame de verre).
Il est possible de travailler avec des porte-échantillons acceptant des lames minces rectangulaires aux dimensions suivantes : 30mm x 22mm. Ce système n'offre néanmoins pas les mêmes garanties de conduction électrique que le porte échantillon circulaire, nous ne l'utiliserons donc que dans les cas d'extrême nécessité.

2 - échantillon macroscopique brut

La surface à analyser doit être plate et polie. La taille maximum des fragments est celle de la zone utile du porte- échantillon (diamètre : 2.5cm et épaisseur : 5mm). Les échantillons sont positionnés sous une grille métallique pouvant présenter différents aspects permettant de s'adapter à la taille ou la forme de l'échantillon à analyser.

3 - grains ou fragments séparés

Ce type de préparation est de loin la plus courante. Nous allons détailler la façon dont nous procédons. L'expérience prouve qu'en suivant ces consignes au plus près, nous minimisons les risques d'analyses défectueuses dues à la mauvaise qualité du montage.

3.1 - le mieux est d'avoir les échantillons et le standard sur la même préparation.
Si pour des mesures de rapports isotopiques d'éléments stables on peut avoir le standard et les échantillons sur des montages séparés, cette première condition est indispensable pour le cas de datations U/Pb sur zircons (le standard G91500 est encore disponible et également récupérable sur les vieux montages).

3.2 - Sur une lame de verre (type support de lame mince classique) propre, nous appliquons deux couches de ruban adhésif double face, l'une sur l'autre, en évitant les bulles et les aspérités de surface.

3.3 - Sur le ruban adhésif nous appliquons fortement une bague d'aluminium aux dimensions de nos porte-échantillons (2.5 cm de diamètre extérieur et 5 mm de hauteur). La face interne de la bague d'aluminium est au préalable filetée afin que la résine adhère de façon optimale aux parois.

3.4 - Sur le ruban adhésif, à l'intérieur de la bague, nous disposons les grains séparés en les répartissant, si possible, de façon géométrique en partant du centre et en minimisant les espaces entre chaque fragment. Les grains doivent être bien fixés sur l'adhésif en appuyant fortement sur chacun. Il faut trouver un moyen de repérer pratiquement les différentes familles de grains (disposition en étoile, en lignes,...) ou les différents fragments (à cette étape leur forme n'est pas le moyen idéal puisqu'ils vont en changer lors du polissage).

Il ne faut, en aucun cas, mettre des grains à moins de 3 mm de la bordure de la bague, ils seraient masqués par l'anneau de couverture du porte-échantillon.

En pratique : pour le cas d'un montage échantillons - standard dans la même bague, il est fortement recommandé de mettre des grains de granulométries voisines. Une trop grande différence de taille de grains risque de faire perdre la plus petite fraction pour faire affleurer la plus grosse lors du polissage.

3.5 - Une fois tous les grains disposés dans la bague, nous préparons la résine d'inclusion. Il s'agit d'une Araldite D mélangée dans un rapport de 4 pour 1 volume de durcisseur HY956. L'ensemble est homogénéisé sur une platine chauffante et lorsque que le produit devient 'assez' fluide (environ après 4 ou 5 min), la résine est versée dans la bague d'aluminium. La préparation est ensuite placée dans une étuve à environ 50°C pour un minimum de 2 heures.

La résine que nous utilisons n'est probablement pas la seule sur le marché, mais nous savons, par expérience, qu'elle produit un matériau dur qui se polit correctement, qui dégaze peu et qui vieillit relativement bien, nous nous fournissons ces produits auprès de la Société ZUNDEL-KOHLER, 2 rue de Milan, BP 47. 68311 ILLZACH et nous n'avons pas d'actions dans cette société...

3.6 - Lorsque la résine est bien polymérisée, nous décollons la bague de la lame de verre. Nous enlevons les résidus de colle de l'adhésif et nous commençons le polissage. En fonction de la taille des échantillons, nous débuterons par des abrasifs plus ou moins grossiers (papier de verre au carbure de silicium ou à l'alumine) puis en deux ou trois étapes avec des granulométries de plus en plus fines, nous amenons les grains à l'affleurement. Le polissage se termine par deux passages sur des feutres avec de la pâte diamantée 3 puis 1 micron afin d'obtenir un bon état de surface.

Attention ! Pour la mesure du carbone, il est déconseillé d'utiliser des abrasifs au carbure de silicium et de la pâte diamantée qui risquent de polluer l'échantillon. Dans ce cas, il est recommandé d'utiliser de l'alumine et de l'oxyde de cérium pour le polissage.
L'oxyde de cérium est à son tour à proscrire pour le polissage d'échantillons dont on voudrait analyser les Terres Rares.

4 - On effectue les repérages sur les préparations et on prend quelques photos des zones à analyser.

5 - Les bagues seront dorées ou carbonées avant d'être introduites dans la sonde. Photos après métallisation des zones à analyser.

6 - Prenez contact avec nous au moindre doute. Vous pouvez venir au CRPG pour préparer vos échantillons.