Determination of the Trace Refractory Elements V, Nb and Ta in Environmental Samples by ICP-MS After Separation and Preconcentration with Nanometre-Sized Alumina Microcolumns Following Chemical Modification by Gallic Acid Xuli Pu, Chaozhang Huang, Bin Hu* and Zucheng Jiang Department of Chemistry, Wuhan University, Wuhan 430072, P.R. China *Corresponding author. e-mail: binhu@whu.edu.cn Nanometre-sized alumina was chemically modified with gallic acid (GA) and used as a solid phase adsorption material for the determination of trace amounts of V, Nb and Ta in natural water, soil and stream sediment samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry. The effects of pH, sample flow rate and volume, elution solution and interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. The results showed that V, Nb and Ta could be adsorbed at pH 4.0 and recovered with 1 ml of 2.0 mol l-1 HCl. Under optimised conditions, the adsorption capacity of GA-modified nanometre-sized Al2O3 was found to be 7.0, 8.9, 13.3 mg g-1 for V, Nb and Ta, respectively. The limits of detection were as low as 0.25, 0.24 and 0.66 ng l-1 for V, Nb and Ta, respectively with a concentration factor of fifty. The recovery of V, Nb and Ta for spiked water samples was between 85.7 and 116%. The developed method has also been applied to the determination of trace V, Nb and Ta in soil and stream sediment certified materials, and the determined values were in a good agreement with the certified values. Keywords: nanometre-sized alumina, gallic acid, inductively coupled plasma-mass spectrometry, V, Nb, Ta, solid phase extraction, environmental samples. Résumé Des particules d'alumine de taille nanométrique, modifiées avec de l'acide gallique ont été utilisées comme phase solide d'absorption pour la détermination par ICP-MS de trace de V, Nb et Ta dans des eaux naturelles et des échantillons de sédiments de rivière. Les effets du pH, de la vitesse de flux et du volume des échantillons, des solutions d'élution et des ions interférents sur le rendement des analytes ont été explorés. Les résultats ont montré que V, Nb et Ta peuvent être adsorbés à pH 4 et décrochés avec 1 ml d'une solution HCl à 2.0 mol l-1. Dans des conditions ainsi optimisées, la capacité d'adsorption de cette poudre nanométrique d'Al2O3 modifiée par l'acide gallique s'est révélée être de 7.0, 8.9 et 13.3 mg g-1 pour V, Nb et Ta respectivement. Les limites de détection étaient de l'ordre de 0.25, 0.24 et 0.66 ng l-1 pour V, Nb et Ta respectivement, avec des facteurs de concentrations de cinquante. Le rendement de V, Nb et Ta mesurés sur des eaux "spikées" était entre 85.7 et 116%. Cette méthode a été aussi appliquée à la détermination de traces de V, Nb et Ta dans des matériaux certifiés de référence de sols et de sédiments de rivière, et les valeurs déterminées étaient en bon accord avec les valeurs certifiées. Mots-clés : alumine de taille nanométrique, acide gallique, spectrométrie de masse à couplage inductif, V, Nb, Ta, extraction sur phase solide, échantillons environnementaux. Received 17 Jan 05 - Accepted 11 Feb 06 Geostandards and Geoanalytical Research Vol. 30 No. 2 pp. 97-105 (2006) Return to Contents list | Index Volume 30 Return to main page Geostandards and Geoanalytical Research Copyright   © Association Scientifique pour la Géologie et ses Applications Vandoeuvre-lès-Nancy, France.